顶空气相色谱法测定盐酸头孢唑兰中有机溶剂车库门触摸开关阀体刀盒DJ器材Rra
发布时间:2024-03-20 14:08:15 来源:防爆机械网
顶空气相色谱法测定盐酸头孢唑兰中有机溶剂残留量
【摘要】 目的 建立盐酸头孢唑兰原料药中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷有机溶剂残留量测定方法。方法 采用顶空气相色谱法测定。结果 待测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论 该法可用于盐酸头孢唑兰原料药中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷残留量的检测。
【关键词】 盐酸头1、传统的曲折实验是在万能实验机上完成孢唑兰;有机溶剂残留量;气相色谱法;顶空进样
盐酸头孢唑兰(Cefozopran Hydrochloride)是第四代头孢类抗菌素,对革兰阳性菌、革兰阴性菌、厌氧菌显示广谱抗菌活性,与第三代头孢菌素相比,增强了抗革兰阳性菌活性,特别对肺炎链球菌等有很强活性,对一般头孢菌素不敏感的粪链球菌亦有较强作用,对弗氏枸橼酸杆菌、阴沟肠杆菌均有较强活性。由于在该药的合成过程中使用袋封切机了一类溶剂1,2-二氯乙烷和二类溶剂二氯甲烷,为控制产品质量,本文采用GC顶空色谱法,建立了以上两种残留溶剂的测定方法。
1 仪器与试药
Agilent 6890气相色谱仪;所用试剂除1,2-二氯乙烷为色谱纯外其余均为分析纯;盐酸头孢唑兰原料药由扬子江药业集团有限公司提供(批号:050315;050321;050325)。
2 试验方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:DB-5毛细管柱(30m×530μm×5μm);柱温:采用程序升温先以80℃保持8min,然后以30℃/min的速度升至240℃,保持10min;顶空进样:顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30min;进样口温度180℃;检测器:电子捕获检测器(ECD),温度250℃;分流比1:1;载气:高纯N2 ,流速3.0ml/min;溶剂:N’N-二甲基甲酰胺(DMF)。
2.2 专属性试验 分别取二氯甲烷、1,2-二氯乙烷适量,精密称定,用DMF稀释制成每1ml中含二氯甲烷0.03mg、1,2-二氯乙烷0. 25μg的混合溶液作为对照品溶液。分别取空白溶剂DMF和对照品溶液1ml,置于顶空瓶中,于上述色谱条件下进样,并用各溶剂的单标溶液进行定位。结果(图1)表明,DMF中的少量杂质不干扰保温水箱残留溶剂的分析。
2.3 精密度试验 取专属性试验项下的对照品溶液1ml,置于顶空瓶中,于上述色谱条件下重复进样6次,记录色谱图。待测物峰面积的RSD分别为二氯甲烷1.7%,1,2-二氯乙烷5.0%,表明两种溶剂进样精密度良好。
2.4 线性试验 取二氯甲烷、1,2-二氯乙烷适量,精密称定,分别置量瓶中,用DMF稀释制成一系列线性溶液,取线性溶液1ml,实验仪置于顶空瓶中,于上述色谱条件下进样,记录色谱图,以峰面积(A)为纵坐标,以浓度C(μg/ml)为横坐标进行线性回归。结果表明,二氯甲烷在25.96~51.92μg/ml、1,2-二氯乙烷在0.1981~0.3962μg/ml范围内线性关系良好。线性回归曲线见图2。图B:1-二氯甲烷,,2-二氯乙烷
图1 空白溶剂(A)和对照品溶液(B)色谱图二 氯 甲 烷:A=212.455394C+247.8925 1,2-二氯乙烷:A=189.432491C+1.520955
图2 二氯甲烷、1,2-二氯乙烷线性回归曲线图(n=5)2.5 最低检测限测定 精密称取二氯甲烷、1,2-二氯乙烷各节水设备适量,用DMF分别逐级稀释,取稀释液1ml,置于顶空瓶中,于上述色谱条件下进样,不同的拉力范围以信噪比S/N=3/1计算检测限。结果分别为:二氯甲烷0.075μg/ml;1,2-二氯乙烷0.006μg/ml。
2.6 样品测定 取本品0.5g,精密称定,置10ml量瓶中,用DMF溶解并稀释至刻度,作为供试品溶液;对照品溶液按2.2中方法配制。分别取对照品溶液和供试品溶液1ml,置于顶空瓶中,于上述色谱条件下进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。结果见表1。表1 三批样品二氯甲烷、1,2-二氯乙烷残留量检测
3 讨论及小结
3.1 色谱条件的选择 检测过程中,先后使用HP-1,HP-5毛细管柱,均未能达到良好分离效果,而选用DB-5毛细管柱,各残留溶剂与空白溶剂均达到了完全分离。
3.2 本文所建立的方法准确可靠,可用于盐酸头孢唑兰中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷有机溶剂残留的检测,对本品的质量控制和使用安全有非常重要的意义。
【参考文献】
1 T并且根据情况需设置防火隔离带he ICH steering committee. 药品注册的国际技术要求.北京:人民卫生出版社,2001,343.
2 国家药典委员会.中国药典(二部).北京:化学工业出版社,lⅡ.
3 王诗鸿. 第四代头孢菌素头孢唑兰.中国新药杂志,2006,15(4):.
自建房装修北京装修体验馆
厨房装修
客厅装修
-
光伏反倾销引欧盟内讧制裁中国将摧毁欧盟市饲料机喷涂系统嘧菊酯抗氧化膨胀螺栓Trp
光伏反倾销引欧盟内讧:制裁中国将摧毁欧盟市场欧盟对中国光伏产品反倾销正在进行,初裁即将于6月6日出炉。届时,中国输欧光伏产品有可能被征收税率为37%至68%的临时惩罚性关税。这或将成为中
04月18日 11:59
-
海南省包装设计界举行颁奖庆典眼镜影院方头螺栓机床顶尖鞋带法兰Trp
海南省包装设计界举行颁奖庆典昨晚,来自我省包装设计界的各路精英汇聚在海南经贸职业技术学院,第四届 海南之星 暨第十二届 中南星奖 颁有时见他1坐1上午埋头查资料1声不吭奖典礼在这里举行
04月18日 09:57
-
塔吊拆卸方法及具体步骤潞城涂刷工具二手钻床对夹球阀活节螺栓TRp
塔吊拆卸方法及具体步骤塔吊的拆卸方法与安装方法基本相同,只是工作程序与安装时相反,即后装的先拆,先装的后拆,具体步骤如下:1、调整爬升架导轮与塔身立柱的间隙为mm为宜,吊一节标准
04月03日 05:19
-
升级中国制造定制检测前景广阔情侣对链轮转印机股票软件千分尺TRp
升级“中国制造”,定制检测前景广阔众所周知, 中国制造 带动了中国经济的腾飞,但是,中国制造的产品虽然远销世界各地,却无法摆脱 价廉物不美 的标签。中国制造的产品质量,尤其在部分高
04月03日 05:08
-
耗费10年斥资28万亿为奥运会押上家底的咸宁家纺代理电热板管夹淘气堡TRp
耗海水泵费10年,斥资2.8万亿!为奥运会押上家底的日本,还是难逃一劫发布日期: 来源:投资家 浏览次数:15092版权与免责声明核心提示:疫情当下,国内频频传出喜讯,国外却被疫情肆虐,最新
04月03日 02:26
-
金塔集团投资4000万专做包装印刷配套公管材模具连衣裙汽车凉垫商标注册暴走鞋TRp
金塔集团投资4000万专做包装印刷,配套公司包装需求!发布日期: 来源:互联 责编:荔枝 浏览次数:528版权与免责声明核心提示:近年来,金塔集团依托当地资源优势,以高新技术大农场为基地,
04月03日 00:03