高效液相色谱法测定蔬菜中3种有机磷农药残留量按摩浴缸

高效液相色谱法测定蔬菜中3种有机磷农药残留量 有机磷农药是目前我国使用量较大的杀虫剂之一，主要应用于粮食、蔬菜和水果上。虽然有机磷农药属非持久性农药，但其大量使用必然会对环境产生负面影响，对人、蓄构成严重威胁．长期食用受污染的粮食、蔬菜，是导致癌症、动脉硬化、心血管病、胎儿畸形、死胎、早天、早衰等疾病的重要原因；绝大多数人食用有害蔬菜后并不马上表现出症状，但毒物在人体中富集，时间长了便会酿成严重后果。我国近年来发生的农药中毒事故大多数集中于高毒有机磷农药，以对硫磷最多，部分地区占80％左右。因此，建立有效的检测农副产品中有机磷农药残留量的方法具有重要意义。有机磷农药的测定常采用气相色谱法，可是，大部分有机磷农药具有很强的极性和热不稳定性，给气相色谱分析带来一定的难度。本研究采用高效液相色谱法同时测定蔬菜中甲基对硫磷、乙基对硫磷和甲拌磷。 1 实验部分 1．仪器与试剂仪器．L报废设备C-1OAT高效液相色谱仪(日本岛津公司)，包括：SPD-10AVP／10APVP紫外-可见检测器，LC-1OA高压溶液输送泵和N2000色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所)；BF2000氮气吹干仪(北京八方世纪科技有限公司)；FS-1电动匀浆机(金坛市富华仪器有限公司)．试剂．甲基对涂胶机硫磷标准品(99.0％，国家农药质检中心(沈阳))；乙基对硫磷标准品(99.0％，天津农药质检中心)；甲拌磷标准品(98.0％，天津农药质检中心)；甲醇(色谱纯，北京化工厂)；乙腈(色谱纯，天津市博迪化工有限公司)；实验用水为重蒸馏水。 1．2色谱条件色谱柱为Shim-Pack：VP-ODS(150L×4．6)；流动相为V甲醇：V水=85：15；流速为1.0mL／min．进样量20uL，以峰面积外标法定量。 1．3 标准溶液的配制 准确称取一定量的农药标准品，用甲醇制成一定浓度的储备液，再逐级稀释储备液，得质量浓度分别为0.10、0.50、1.0、1.5、2.0mg／L的标准混合液。 1．4 样品处理方法取1000g的白菜，取可食部分，用干净的纱布擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎．准确称取3份25g试样，分别加入50.0mL的乙腈，在匀浆机中匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g氯化钠的100mL的具塞量筒中，盖上塞子，剧烈震荡1min，静至10min收扩功放，使乙腈与水相分层．将含乙腈的有机层经盛有3g的无水硫酸钠的漏斗过滤于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，从中吸取10mL溶液，再用氮气吹干仪吹至近干后用甲醇溶解定容至5mL，经0.45μm滤膜过滤后进样。 2 结果与讨论 2．1 测定波长的选择分别将3种农药的标准储备液依次用UV一1100紫外／可见分光光度计进行波长扫描，测得3种农药的最大吸收波长分别为甲基对硫磷265nm，乙基对硫磷259nm，甲拌磷为238nm．综合考虑3种组分的最大吸收值及灵敏度，最终选择紫外检测波长为250nm。 2．2 流动相组成对分离度的影响实验考察了甲醇-水的不同比例对甲基对硫磷、乙基对硫磷、甲拌磷分离的影响。实验结果表明，随着重晶石甲醇含量的增加，其分离度逐渐减小，当甲醇：水=85：15时，各组分仍能够得到很好的分离，且分析所用的时间较短。 2．3 工作曲线和检出限取1．3节的标准溶液，在优化的色谱条件下进行分析，得到标准色谱图。同一样品平行测定5次，取其平均值，绘制工作曲线，以峰面积A对浓度c(mg／L)回归计算，结果表明线性关系良好，回归方程、相关系数和检测限。 2．4 精密度实验取质量浓度为1.5mg／L的混合标准品，在上述色谱条件下，连续进行7次测定，经计算得到测定甲基对硫磷、乙基对硫磷、甲拌磷的精密度RSD分别为4.6％、3.2％、2.9％。 2．5 回收率测定在已知含量的白菜样品中分别加入不同浓度的有机磷农药标准品，按“1．4”节方法制备样品液进行测定，扣除样品中原有的农药含量，求出加标回收率，结果可知，甲基对硫磷回收率为95.44％～98.33％；乙基对硫磷回收率为93.33％～101.67％；甲拌磷回收率为94.00％～97.78％。 2．6 样品分析在白菜中加入上述3种农药作为模拟蔬菜样品，按1．4节方法处理样品后按上述色谱条件进行测定。得到样品色谱图如图所示。甲基对硫磷、乙基对硫磷、甲拌磷的残留量分别为1.75、2.13、1.83mg/kg。成都专治慢性浅表性胃炎的正规医院
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